1 正確取樣
1.1 采樣點數量
要保證足夠的采樣點,使之能代表采樣單元的土壤特性。采樣必須多點混合,每個樣品取 15~20 個樣點。
1.2 采樣路線
采樣時應沿著一定的線路,按照“隨機”“等量”和“多點混合”的原則進行采樣。一般采用“S”形布點采樣?!癝”形布點采樣能較好地克服耕作、施肥等農作措施所造成的誤差。在地形變化小、地力較均勻、采樣單元面積較小的情況下,也可采用“梅花”形布點取樣。要避開路邊、田埂、溝邊、肥堆等特殊部位。蔬菜地混合樣點的樣品采集要根據溝、壟面積的比例確定溝、壟采樣點數量。果園采樣要以樹干為圓點向外延伸到樹冠邊緣的 2/3 處采集,每株對角采 2 點。避免在堆肥料的地方和田埂溝邊及特殊地形部位采樣。
1.3 采樣方法
每個采樣點的取土深度及采樣量應均勻一致,土樣上層與下層的比例要相同。取樣器應垂直于地面入土,深度相同。用取土鏟取樣應先鏟出一個耕層斷面,再平行于斷面取土。所有樣品都應采用不銹鋼取土器采樣。
1.4 采樣量
混合土樣以取土 1 kg 左右為宜(用于推薦施肥的 0.5kg,用于田間試驗和耕地地力評價的 2 kg 以上,長期保存備用),可用四分法將多余的土壤棄去。方法是將采集的土壤樣品放在盤子里或塑料布上,弄碎、混勻,鋪成正方形,畫對角線將土樣分成四份,把對角的兩份分別合并成一份,保留一份,棄去一份。如果所得的樣品依然很多,可再用四分法處理,直至所需數量為止。
2 樣品制備
2.1 樣品送檢及貯存
為了能真實反映土壤在田間自然狀態下的某些理化性狀,新鮮樣品要及時送回室內進行處理分析,用粗玻璃棒或塑料棒將樣品混勻后迅速稱樣測定。新鮮樣品一般不宜貯存,如需要暫時貯存,可將新鮮樣品裝入塑料袋,扎緊袋口,放在冰箱冷藏室或進行速凍保存。
2.2 樣品風干
從野外采回的土壤樣品要及時放在樣品盤上,攤成薄薄一層,置于干凈整潔的室內通風處自然風干,嚴禁暴曬,并注意防止酸、堿等氣體及灰塵的污染。風干過程中要經常翻動土樣,并將大土塊捏碎以加速干燥,同時剔除侵入體。自然風干過程中嚴禁混雜。
風干后的土樣按照不同的分析要求研磨過篩,充分混勻后,裝入樣品瓶中備用。瓶內外各放標簽一張,寫明編號、采樣地點、土壤名稱、采樣深度、樣品粒徑、采樣日期、采樣人及制樣時間、制樣人等項目。制備好的樣品要妥善貯存,避免日曬、高溫、潮濕和酸堿等氣體的污染。全部分析工作結束,分析數據核實無誤后,試樣一般還要保存 3~12 個月,以備查詢。試驗研究等有價值、需要長期保存的樣品,須保存于廣口瓶中,用蠟封好瓶口。
2.3 樣品處理
將風干后的樣品平鋪在制樣板上,用木棍或塑料棍碾壓,并將植物殘體、石塊等侵入體和新生體剔除干凈。細小已斷的植物須根,可采用靜電吸附的方法清除。壓碎的土樣用2 mm 孔徑篩過篩,未通過的土粒重新碾壓,直至全部樣品通過 2 mm 孔徑篩為止。通過 2 mm 孔徑篩的土樣可供 pH、鹽分、交換性能及有效養分等項目的測定。將通過 2 mm 孔徑篩的土樣用四分法取出一部分繼續碾磨,使之全部通過 0.25mm 孔徑篩,供有機質、全氮、碳酸鈣等項目的測定。
3 化驗
3.1 化驗方法
硝酸提取—火焰光度法測定。
3.2 試劑配制
3.2.1 硝酸溶液配制 量取 62.5 ml 濃硝酸(密度 1.42)用水稀釋至 1 L,即為 1 molL-1的硝酸溶液。如果是批量分析,一次可配 5L 或者 10 L。
3.2.2 鉀標準溶液配制 準確稱取在 110 ℃烘 2 h 的氯化鉀優級純 0.190 7 g,用水溶解后定容至 1 L,即為 100 ugml-1的鉀標準溶液,貯于塑料瓶中,此溶液不宜長期儲存。
3.3 嚴格按要求操作
稱取通過 2 mm 孔徑篩的風干試樣 5 g(精確至 0.01 g)于150 ml 三角瓶中,加 50 mL1 molL-1硝酸溶液(土液比為 1∶10),插入彎頸小漏斗,在帶有調壓器的電爐上煮沸 10 min,趁溫熱過濾于 250 ml 容量瓶中,用熱水洗滌 4~5 次,冷卻后定容,待測液必須澄清,如時間允許可放置到第二天直接用火焰光度計測定,當天也可測定。同時做空白試驗。
3.4 嚴格控制消煮的溫度和時間
對某些富含有機質或碳酸鈣的土壤,不宜用三角瓶加彎頸小漏斗來消煮,應改用 200 mL 高型燒杯,以免消煮時懸液溢出。加熱時溫度要均勻,不要忽高忽低,煮沸時間要嚴格掌握,煮沸 10 min 是從開始沸騰起計算時間。碳酸鹽土壤消煮時有大量二氧化碳氣泡發生,不要誤認為是沸騰。
3.5 調好火焰光度計火焰光度計
要三次調火焰,用濃度為零的鉀標準溶液調節零點,用 50ugml-1的標準溶液調最大吸光值,重復調三次后就可以進行測定,進樣前不必清洗,如果有異物可用吸耳球吹。若一次測定樣品比較多,每測 5 個樣應調一次火焰光度計,可用標準樣品調試,也可用繪制曲線所用的標準溶液調試。
3.6 繪制標準曲線
吸取 100 ugml-1鉀標準溶液 0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 分別放入 50 mL 容量瓶中,加入 10 mL1 molL-1硝酸溶液,用水定容,即得 0 ugml-1、10 ugml-1、20 ugml-1、30 ugml-1、40ugml-1、50 ugml-1鉀標準系列溶液。以鉀濃度為零的溶液調節儀器零點,與待測液同條件用火焰光度計測定,繪制標準曲線或以電子計算器求得一元線性回歸方程。